metallografi

Metallografi er læren om metaller og legeringer og deres kjemiske og fysiske egenskaper. På bildet studeres mikrostrukturer i metallprøver i en mikrosonde ved NTNUs Institutt for materialteknologi.
SEM
Av /Institutt for materialteknologi/NTNU.

Metallografi er et fagområde hvor man beskriver indre strukturer hos metaller og legeringer. Ved hjelp av ulike metallografiske metoder kan en vise hvordan strukturene framtrer avhengig av materialenes kjemiske sammensetning, varmebehandling, deformasjon eller annen ytre påvirkning. Metallografiske resultater kan fortelle mye om kvaliteten på materialet og hvordan framstillingsprosessen har vært.

Faktaboks

uttale:
metallografˈi
etymologi:
av metall og -grafi

Metallografiske metoder benyttes også til karakterisering av andre materialer, for eksempel keramer og plast.

Makro- og mikrostrukturer

Av praktiske grunner skjelner man i metallografien mellom makro- og mikrostruktur.

Makrostruktur omfatter heterogeniteter, lokal deformasjon eller andre trekk, for eksempel farge, som er synlige direkte eller ved lav forstørrelse i lysmikroskop (mindre enn cirka 20 ganger forstørrelse). Prøvene kan være preparert på ulike måter for å gjøre strukturene mer synlige, som for eksempel sliping, polering og etsning.

Mikrostruktur studeres ved forstørrelser fra cirka 20 til cirka 2000 ganger i lysmikroskop, og opptil mange millioner ganger i elektronmikroskop. Mikrostruktur omfatter strukturelementer som for eksempel kornstørrelse og kornenes krystallorientering. Det omfatter også mengde, form og størrelsesfordeling av utfelte partikler, strukturfeil som korngrenser og dislokasjoner, med mere.

Metallografiske metoder

Ved de vanligste metallografiske metodene anvendes lys (lysmikroskop), elektroner (elektronmikroskop) eller røntgenstråling på preparerte prøver (røntgendiffraksjon). Også nøytroner anvendes i spesielle tilfeller.

Lysmikroskopi

Objektet blir belyst av en lysstråle som reflekteres og treffer øyet etter å ha passert en opplinjert samling av linser slik at man får et forstørret bilde av objektet. Området for forstørrelse er fra 20 ganger og opptil cirka 2000 ganger. Med et godt mikroskop kan man skille detaljer ned til cirka 0,2–0,3 µm (0,0002–0,0003 mm) hvis prøvene er preparert på optimal måte. Prøvepreparering for lysmikroskopi omfatter sliping, polering og etsning.

Spesielle fargekontraster kan oppnås ved bruk av polarisert lys, for eksempel av prøver som er etset og hvor det har dannet seg en tynn film på overflaten (kalles også anodisk oksidering eller «anodisering»).

Elektronmikroskopi

I et elektronmikroskop sendes elektroner med stor hastighet mot en prøveoverflate i vakuum. Elektronene fokuseres ved hjelp av magnetiske linser til en meget tynn stråle som enten kan bli reflektert, som i scanning-elektron-mikroskop (SEM), eller passere gjennom tynne prøver (mindre enn 0,001 mm tykke), transmisjons-elektron-mikroskop (TEM).

Enkeltmålinger i både SEM og TEM utføres på svært små områder av prøver. Skal en skaffe et representativt resultat, må en enten gjøre mange målinger, eller få utfyllende informasjon fra for eksempel lysmikroskopi eller røntgendiffraksjon.

Scanning-elektron-mikroskop (SEM)

I et scanning-elektron-mikroskop (SEM) kan man studere prøveoverflater direkte, for eksempel bruddflater, eller slipte og polerte prøver. SEM har god dybdeoppløsning og egner seg derfor bedre til undersøkelser av bruddflater enn lysmikroskop.

Med SEM arbeider man typisk med forstørrelser i området 100 ganger til 100 000 ganger (eller høyere).

Elektronene som treffer prøven har så stor energi at området som treffes sender ut karakteristisk røntgenstråling som brukes til kjemisk analyse av det bestrålte området, såkalt EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy) eller WDS (Wave-Dispersive Spectroscopy). Elektroner som tilbakespres (diffraksjon), såkalt BSD (Back Scattered Diffraction), kan fortelle om krystallstrukturen og atomplanorienteringen i det bestrålte området. Dette brukes til identifikasjon av krystallstrukturen til utfelte partikler eller til å bestemme orienteringen til overflatens atomplan (teksturbestemmelse).

Se også mikrosonde og massespektrometer.

Transmisjons-elektron-mikroskop (TEM)

Tverrsnitt av en β’’ – Mg2Si partikkel omgitt av aluminium (HAADF-STEM). Forstørrelse: cirka 10 millioner ganger.
TEM-bilde
Av /SINTEF.

I et transmisjons-elektron-mikroskop (TEM) akselereres elektroner i et elektrisk felt på 100 kV eller mer og sendes med stor hastighet gjennom tynne prøver.

Elektronstrålen bærer med seg informasjon om prøvens mikrostrukturer når den treffer en fluoriserende skjerm eller ei fotografisk plate på baksiden av prøven slik at man kan studere små partikler og indre strukturdetaljer under stor forstørrelse.

Det er mulig å studere partikler ned til cirka 0,001 µm (0,000 001 mm). Man kan for eksempel avbilde dislokasjoner og detaljer i korngrenser og også gjøre avbildninger på skalaer helt ned til enkeltatom og atomplan.

Studier av hvordan elektronene spres i materialet (diffraksjon) kan gi opplysninger om krystallstrukturen i små partikler samtidig som karakteristisk røntgenstråling fra samme partikkel gir informasjon om kjemisk sammensetning.

Røntgendiffraksjon

Dislokasjoner (svarte streker) avbildet ved hjelp av Lang røntgenteknikk i enkrystall av superren aluminium. De «rette» strekene er dislokasjoner dannet ved begynnende plastisk deformasjon (glideplan sett på kant). Prøvetykkelse: 1 mm. Lav forstørrelse: Nedre billedkant er ca. 5 mm (12 x forstørrelse).
Røntgendiffraksjon
Av /Universitetet i Oslo.

Ved røntgendiffraksjon sendes røntgenstråler mot et prøvestykke eller et pulver. Ved å fange opp strålene som spres fra de regelmessig orienterte atomplanene på en fotografisk film, et såkalt diffraksjonsmønster, kan en bestemme krystallstrukturer, kornorienteringer (tekstur), mengde fast løste elementer, med mere.

Man kan også gjøre avbildninger av strukturdefekter inne i relativt tykke prøver av en-krystaller, typisk mindre enn 1 mm tykkelse (røntgen topografi).

Andre karakteriseringsmåter

I tillegg til metallografiske metoder, benyttes også andre karakteriseringsmetoder i studier av metaller og legeringer:

Termisk analyse er en metode der termisk forsinkelse under jevn opphetning eller avkjøling gir opplysninger om strukturendringer ledsaget av varmeabsorpsjon eller -utvikling.

Dilatometri er en metode der lengde- eller volumendringer benyttes som indikasjon på omvandlingsforløpet ved strukturendringer.

Mikrohardhetsmåling brukes for identifisering av strukturelementer.

Høyfrekvente lydbølger (ultralyd) brukes som ikke-destruktiv prøvemetode blant annet til å lete etter indre materialfeil og måling av veggtykkelse.

I tillegg til disse vanlige metodene kan man for spesielle formål supplere med undersøkelse av strukturavhengige egenskaper som elektrisk ledningsevne, magnetiske egenskaper, termospenning, med flere.

Fraktografi

Bilde av bruddflate i en stålaksling (fra Signaturtoget, Nelaug stasjon, år 2000). Ytre diameter er 175 mm. Rød pil viser initieringspunktet for bruddet (lokalt korrosjonsangrep i ytre overflate). Linjemønsteret innenfor viser at bruddet har vokst ved repeterende lastvekslinger med stegvis sprekkvekst innover i akslingen (et typisk utmattningsmønster). Restbruddet er innrammet i rødt. Hovedkonklusjon: Korrosjonsangrep (rustgroper) startet en utmattningssprekk som vokste ved videre bruk av toget inntil reststyrken i akslingen ble for lav og resulterte i brudd (materialtretthet)
Fraktografi
Av /Med tillatelse fra NSB og DNV.GL.
Lisens: CC BY SA 3.0

Fraktografi er beskrivelser av strukturer på bruddflater og de slutninger en kan trekke av dette. For uten ren visuell inspeksjon, gjennomføres fraktografi vanligvis ved hjelp av lys- og scanning-elektron-mikroskop (SEM).

En erfaren observatør kan slutte fra bruddutseendet til de forhold som har ført til bruddet, for ekempel om materialet er blitt deformert plastisk under bruddforplantningen (indikert ved «dimples» eller groper i overflaten), om bruddet er et resultat av vekselpåkjenninger (såkalt utmattning eller tretthetsbrudd), om bruddet har fulgt korngrensene eller har skåret gjennom kornene, om bruddet skyldes korrosjon, og så videre.

Hver skademekanisme har sine karakteristiske mønster på mikronivå. Som oftest kan disse skadene bekreftes ved undersøkelser i SEM.

Preparering av prøver til metallografiske undersøkelser

Metallografiske prøver framstilles ved forskjellige metoder for sliping, polering, elektrolytisk polering og etsning.

Ved preparering av prøver til undersøkelser i lysmikroskop er det mest vanlig med mekaniske slipe- og poleringsmetoder og kjemisk etsning. Finere og finere slipende partikler brukes til å fjerne materiale fra prøveoverflaten til den ønskede overflatekvaliteten oppnås. Mange forskjellige maskiner er tilgjengelige for sliping og polering, og som kan imøtekomme ulike krav til kvalitet, kapasitet og reproduserbarhet.

Prøver til transmisjons-elektron-mikroskop (TEM) må være tynne – mindre enn 0,001 mm tykke. Etter mekanisk sliping til en egnet tykkelse, gjennomføres den siste tynningen ved for eksempel elektrolytisk tynning, eller ion-etsning ved at ladete partikler skytes mot prøven og avvirker materiale.

Ved all preparering av metallografiske prøver er det svært viktig at det er prøvenes strukturer som blir gjort synlige, og at det ikke er tilstede misvisende spor etter prepareringsmetoden. Gjennomføring av god prøvepreparering krever derfor dyktige fagfolk – metallografer.

Historikk

1600-tallet

Tidlig på 1600-tallet begynte man å bruke mikroskop til å avsløre liv og strukturer som hittil ikke hadde vært sett med det blotte øye. Mikroskopet åpnet vår forståelse for små ting i minst like stor grad som teleskopet åpnet vår forståelse av verdensrommet.

Til å begynne med var det mest biologisk materiale som ble undersøkt fordi detaljer var lett å studere uten prøvepreparering.

Robert Hooke presenterte i 1663 et slip av eggen på et barberblad med en forstørrelse på 49 ganger, men uten at dette gav noen videre forståelse for bruk av mikroskop til studier av indre strukturer i metaller. Derimot var det flere i dette århundret som studerte dendritter i størkningsstrukturer.

1700-tallet

Mikroskop ble mer vanlig, og studier av brudd i metaller ble populært, spesielt etter at materialtretthet (utmattning) ble et industrielt problem.

1800-tallet

Tidlig på 1800-tallet slipte og etset Alois von Widmanstätten jernholdige meteoritter og viste at de inneholdt et karakteristisk platemønster (senere kalt «widmanstättenstruktur»). De etsete slipene kunne brukes som trykkplater slik at mikrostrukturen ble gjengitt i sann størrelse.

I 1860-årene kopierte H.C. Sorby arbeidene med meteoritter, men utvidet prøvematerialet til undersøkelser av slipte og polerte stålprøver etset i tynne løsninger av salpetersyre. Etter hvert utviklet han mikroskopien, i samarbeid med en fotograf, slik at man kunne ta bilder av de forstørrede strukturene. Sorby presenterte prøver hvor man kunne se lamellstrukturer i stål med perlittstruktur hvor platetykkelsen var cirka 1/80000 tomme (tilsvarer cirka 0,0003 mm).

Adolf Martens viste mot slutten av 1870-årene sammenhenger mellom mikrostruktur og materialegenskaper. Han brukte et større spekter av syrer for å få fram strukturene og samarbeidet med firmaet Carl Zeiss om utvikling av mikroskop til metallografisk bruk.

På denne tiden begynte industrier å ta i bruk «lommemikroskop» (luper) til kvalitetskontroll av stål.

Mot slutten av 1800-tallet videreutviklet Henry Louis Le Châtelier termoelementer til bruk ved metallurgiske forsøk ved høy temperatur. Dette var et viktig steg i retning av bedre målinger av temperatur ved forsøksvirksomhetene.

Wilhelm von Røntgen oppdaget røntgenstrålene i 1895 og fikk den første utdelte Nobelprisen i fysikk 1901.

1900-tallet

Fra 1903 og utover gjennomførte Gustav Tammann avkjølingsforsøk av binære legeringer. Ved studier i mikroskop av materialene etter preparering ble det utviklet binære fasediagram.

I 1915 mottok William Lawrence Bragg og William Henry Bragg Nobelprisen i fysikk for bruk av røntgenstråling til bestemmelse av krystallstrukturer i metaller. Utover i 1920-årene ble røntgendiffraksjon et vanlig redskap i strukturanalyse til for eksempel å bestemme atomplanorienteringer, utfelte partikler, fast løsning, og så videre.

Røntgendiffraksjon – og senere elektrondiffraksjon – ble viktige verktøy for å analysere og forstå faseomvandlinger i metaller og legeringer. Resultatene dannet grunnlag for bedre strukturforståelse av legeringer og forbedrede teorier for materialoppførsel ved varmebehandlinger. Dette førte til mere systematisk utvikling av legeringer.

Fra slutten av 1950-årene ble elektronmikroskopi vanlig.

Etter hvert som nye teknikker ble utvikle, ble disse kombinert med andre elektronoptiske metoder og datateknologi slik at mikrostrukturer på atomnivå kan avbildes.

Navnsetting

Strukturelementer i jern og stål har fått spesielle betegnelser i likhet med mineraler, dels etter opprinnelse eller utseende (sementitt, ferritt, undertiden spesifisert som α- eller δ-ferritt; perlitt), dels etter berømte forskere innen faget, for eksempel austenitt etter William Roberts-Austen, bainitt etter E. C. Bain, og martensitt etter Adolf Martens.

En rekke eldre betegnelser har etter hvert gått av bruk (hardenitt, osmonditt, sorbitt, troostitt), mens widmannstättenstruktur (opprinnelig observert i meteorstein) fremdeles benyttes om overhetningsstrukturer der ferritt eller sementitt opptrer som plater parallelle med tettbesatte gitterplan i den austenittiske moderfase i stål.

I læren om strukturen i meteorstein benyttes andre betegnelser enn i den vanlige metallografi.

Les mer i Store norske leksikon

Kommentarer

Kommentaren din publiseres her. Fagansvarlig eller redaktør svarer når de kan.

Du må være logget inn for å kommentere.

eller registrer deg